Рентгено-структурный анализ был применен для определения параметров элементарных ячеек в исследуемых на природу окраски кристаллах галита. Был поставлен вопрос - есть ли разница в параметрах элементарных ячеек соли окрашенной в синий цвет и соли неокрашенной. Для анализа были приготовлены 10 образцов порошков (по пять каждой разности). Образцы галита дробились и измельчались в яшмовой ступке так, как это делалось для приготовления образцов для полуколичественного спектрального анализа. Рентгеновские диффрактограммы получены в лаборатории структурного анализа Г.Каблисом.
При помощи рентгеновского излучения CuKa (1,54нм) были получены обзорные рентгенограммы и детальная форма рефлекса (200). На обзорных рентгенограммах различие наблюдается между синей и бесцветной солью только в интенсивности пиков (у синей соли главный максимум на 3,5 % больше чем у бесцветной при том же положении). На рис.3 приводится обзорная рентгенограмма бесцветного образца галита (у других образцов рентгенограммы сходны с приведенной).
Определение параметра элементарной ячейки произведено по рефлексу (200). Условия при которых наблюдаются дифракционные рефлексы, задается законом Вульфа-Брегга:
(3.1)
где d - межплоскостное расстояние, Q - угол дифракционного максимума, l - длина волны рентгеновского излучения, n - порядок дифракции. Для кристаллов кубической сингонии можно записать следующее соотношение между параметром элементарной ячейки и индексами Мюллера и величиной межплоскостного расстояния между сетками, обуславливающими данный рефлекс:
(3.2)
Рис.4. Рентгенограмма рефлекса (200) для бесцветного и синего образцов и соответствующие им аппроксимированные функцией Гаусса контуры. |
Рис.3.Обзорная рентгенограмма галита |
Комбинируя данное выражение с условием возникновения рефлекса при n=1 получаем:
(3.3)
Для более точного определения угла дифракции контур рефлекса (200) аппроксимировался функцией Гаусса (рис.4):
(3.4)
где А - площадь под контуром, W - его полуширина, Xc - положение центра, X - текущее значение угла 2Q. В пределах погрешности измерений синяя и бесцветная разности не различаются по названным параметрам. Положение рефлекса (200) и параметры элементарной ячейки в образцах представлены в таблице 1.
Таблица 1
Значения углов и параметров элементарных ячеек в исследуемых образцах.
Синий | прозр | |||||||
образец | 2q, гр. | d(2q) | a, нм | d(а) | 2q, гр. | d(2q) | а, нм | d(а) |
Польша | 31,697 | 0,003 | 0,564 | 0,003 | 31,700 | 0,003 | 0,564 | 0,003 |
Сол.1 | 31,675 | 0,006 | 0,564 | 0,004 | 31,794 | 0,006 | 0,562 | 0,004 |
Сол.2 | 31,713 | 0,006 | 0,564 | 0,004 | 31,694 | 0,006 | 0,564 | 0,004 |
Сол.3 | 31,688 | 0,006 | 0,564 | 0,004 | 31,713 | 0,006 | 0,564 | 0,004 |
Сол.4 | 31,694 | 0,006 | 0,564 | 0,004 | 31,813 | 0,006 | 0,562 | 0,004 |